Producción de combustibles combustibles y nanotubos de carbono a partir de desechos plásticos utilizando un in

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 9057 (2023) Citar este artículo

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Este estudio realizó pirólisis de microondas in situ de desechos plásticos en hidrógeno, combustible líquido y nanotubos de carbono en presencia del catalizador Zeolite Socony Mobil ZSM-5. En la pirólisis de microondas de plásticos presentada, se utilizó carbón activado como susceptor de calor. Se empleó la potencia de microondas de 1 kW para descomponer residuos de polietileno de alta densidad (HDPE) y polipropileno (PP) a temperaturas moderadas de 400 a 450 °C. Se cuantificó el efecto de la composición plástica, la carga del catalizador y el tipo de plástico en los productos de carbón líquido, gaseoso y sólido. Esta reacción CMP in situ dio como resultado hidrocarburos pesados, gas hidrógeno y nanotubos de carbono como residuo sólido. En este proceso fue posible un rendimiento de hidrógeno relativamente mejor de 129,6 mmol/g como combustible verde. El análisis de FTIR y cromatografía de gases reveló que el producto líquido consistía en una fracción de hidrocarburos C13+, como alcanos, alcanos y compuestos aromáticos. Las micrografías TEM mostraron una morfología estructural de tipo tubular del residuo sólido, que se identificó como nanotubos de carbono (CNT) durante el análisis de difracción de rayos X. El diámetro exterior de los CNT varió de 30 a 93 nm de HDPE, de 25 a 93 nm de PP y de 30 a 54 nm para la mezcla de HDPE-PP. El proceso CMP presentado tomó solo de 2 a 4 minutos para pirolizar completamente la materia prima plástica en productos valiosos, sin dejar residuos poliméricos.

Los productos de plástico son omnipresentes en nuestra vida diaria. Debido a su bajo costo, resistencia a la corrosión, flexibilidad, durabilidad y peso ligero, se utilizan en una variedad de sectores económicos, incluidos el residencial, agrícola, automotriz, comercial, medicina, materiales de embalaje, juguetes, demolición y equipos eléctricos. El polietileno de alta densidad (HDPE), el tereftalato de polietileno (PET), el polietileno de baja densidad (LDPE), el cloruro de polivinilo (PVC) y el polipropileno (PP) se encuentran entre los polímeros plásticos sintéticos con las tasas de producción más altas en los últimos años1,2 ,3. Las aplicaciones de los plásticos van en aumento con el aumento de la población mundial. La producción de plástico a gran escala está generando varias preocupaciones globales, incluida la producción no sostenible, la contaminación ambiental y los procesos o mecanismos de reciclaje deficientes2. La gestión de los residuos plásticos es fundamental para controlar la contaminación ambiental a un nivel aceptable. Los polímeros plásticos tardan décadas en descomponerse y, por lo tanto, tienen un impacto adverso en el medio ambiente. Según los informes, los residuos plásticos son el tercer mayor productor mundial de vertederos. Debido a un aumento significativo en las industrias de envolturas de plástico, la producción de plástico se ha expandido de 1,5 millones de toneladas métricas en 1950 a 359 millones de toneladas métricas en 2018 y alrededor de 367 millones de toneladas métricas en 2020. Aproximadamente 250 millones de toneladas métricas de desechos plásticos se vierten en vertederos y descargados a la atmósfera directamente cada año. Aproximadamente 10 millones de toneladas se liberan abiertamente en los océanos y se podría generar un crecimiento anual previsto del 9 al 13 % de desechos plásticos para 20503. Los desechos plásticos pueden descargar elementos cancerígenos y otros compuestos nocivos en los vertederos, contaminando las aguas subterráneas. Estas sustancias tóxicas también reducen la fertilidad del suelo. La ecología marina también está en riesgo por los desechos plásticos flotantes en el océano. La quema de residuos plásticos produce emisiones peligrosas que son altamente dañinas para el medio ambiente cuando se utilizan como fuente de energía directa4,5.

Reciclar plástico es un desafío, ya que eliminar muchas limitaciones de la contaminación del agua y otros factores sería muy costoso. Si bien el reciclaje de plástico podría minimizar la cantidad de desechos plásticos, se necesitan métodos más consistentes y fáciles de mantener para convertir los desechos plásticos en aceite líquido, combustible de gas de hidrógeno y CNT5. El tratamiento de los desechos plásticos se ha convertido en un problema importante, y la pirólisis es un proceso químico terciario que transforma rápidamente los desechos plásticos en combustible de carbono e hidrógeno al descomponer térmicamente las moléculas de polímero de cadena larga en otras más pequeñas en un ambiente libre de oxígeno. Los factores de los productos de pirólisis, como la temperatura, el tipo de catalizador, el tiempo de residencia, la presión, el tipo de reactor, el tamaño de las partículas y el gas fluidizante, afectan la cantidad y la calidad del producto. Es posible obtener los artículos de valor deseados ajustando una serie de parámetros. Por ejemplo, el líquido máximo se produjo durante la pirólisis de LDPE a 550 °C y PET a 520 °C. Para generar los productos deseados, la mezcla de catalizador y plástico, la conversión de calor y la eficiencia de la reacción deben considerarse cuidadosamente en el diseño del reactor. La biomasa y los residuos plásticos se descomponen mediante reactores discontinuos, continuos o semicontinuos, lechos cónicos, lechos fluidizantes y otras geometrías similares6.

La pirólisis mediante calentamiento por microondas es una técnica novedosa y prometedora para reciclar residuos de plástico y biomasa en combustible. El proceso de pirólisis iniciado por microondas requiere una sustancia dieléctrica para absorber las microondas. En la pirólisis de plásticos, se utilizó carón o carbón activado como susceptor de microondas, transformando la energía de microondas en energía térmica al cambiar la alineación del dipolo de las moléculas polares. Los hidrocarburos de cadena larga de las materias primas se descomponen en moléculas de cadena corta mediante un rápido calentamiento por microondas con alta selectividad de producto7. Se requiere una temperatura en el rango de 350–650 °C para desintegrar las moléculas de cadena larga de polímero/biomasa en compuestos de bajo peso molecular en un ambiente libre de oxígeno porque la combustión del producto no ocurre en un ambiente libre de oxígeno. La descomposición térmica de la biomasa produce gases combustibles y carbón vegetal. La mayoría de los gases pueden condensarse en un líquido combustible conocido como aceite de pirólisis, mientras que en el proceso también se observan algunos gases permanentes como H2, CO, CO2 e hidrocarburos ligeros8. El calentamiento por microondas tiene muchas ventajas en comparación con el calentamiento convencional. Este método asegura un calentamiento específico y una mayor eficiencia de conversión de energía. Por lo tanto, esta técnica es la más adecuada para degradar materiales que contienen biomasa, lignito, madera y desechos plásticos9. La pirólisis catalítica por microondas también mejora la tasa de conversión de polímeros, la distribución del producto y el rendimiento al reducir el tiempo de proceso y la temperatura de operación. Las radiaciones de microondas apuntan al material calentando el núcleo del material. Debido a su naturaleza ácida y estructura porosa, se ha demostrado que los catalizadores de zeolitas y óxidos metálicos son los catalizadores más energéticos. Modificando las características de las zeolitas se pueden obtener productos líquidos y gaseosos adecuados10.

Se requiere un catalizador para la pirólisis catalítica para acelerar la reacción y convertir los desechos plásticos en aceite líquido a temperaturas relativamente bajas. Se utilizan varios tipos de catalizadores, como el craqueo catalítico fluido (FCC), la zeolita Socony Mobil-5 (HZSM-5, ZSM-5), la zeolita natural, el Cu-Al2O3 y el barro rojo. Chen et al.11 produjeron un catalizador magnético a partir de desechos de pañales para catalizar la reacción para producir biodiesel. Informaron que este catalizador es altamente eficiente, respetuoso con el medio ambiente y de bajo costo en comparación con otros catalizadores. Wang et al.12 obtuvieron carbono poroso a partir de citrato de potasio para aplicaciones de captura de CO2 y adsorción de colorantes. En la pirólisis, el catalizador impulsa la tasa de craqueo, lo que da como resultado un rápido aumento en la producción de gas con una disminución del aceite líquido. En este estudio, se estudió la reactividad de los catalizadores de zeolita sobre la materia prima en MAP. Se utilizó un reactor catalítico de lecho fijo en el procedimiento ex situ para aumentar la actividad del catalizador. La pirólisis asistida por microondas del abeto de Douglas en presencia de ZSM-5 ha producido hidrocarburos aromáticos y de rango de fenol13. La pirólisis por microondas de HDPE utilizando el catalizador ZSM-5 ha producido un rendimiento de líquido del 47,4 % y de ceras del 24,5 % a 560 °C14,15. En respuesta a estos hallazgos, se llevó a cabo la pirólisis de microondas in situ de polietileno y polipropileno en hidrógeno, combustible líquido y nanotubos de carbono en presencia de un catalizador de zeolita Socony Mobil ZSM-5.

Las formas puras y mixtas de residuos de HDPE y PP se utilizaron en los experimentos de pirólisis por microondas. La materia prima plástica se recuperó de botellas de plástico domésticas, botellas de champú y envases de alimentos. Las principales características y composición de los plásticos y su mezcla se dan en la Tabla 1. Los plásticos se lavaron, secaron y cortaron en trozos de 5 mm y se alimentaron al reactor pirolítico, como se muestra esquemáticamente en la Fig. 1a. El catalizador ZSM-5 de grado analítico se compró en una tienda de productos químicos y se usó para convertir los hidrocarburos de desecho plásticos en hidrocarburos y gas de síntesis del rango de diesel y gasolina. ZSM-5 es una zeolita sintética 3D microporosa que contiene alúmina (Al) y sílice (Si), con un contenido de sílice notablemente superior al de la alúmina. La composición química del catalizador es: Óxido de Silicio-33%, Óxido de Aluminio-28%, Óxido de Sodio-17% y agua-22%. Con una relación Si/Al de 40, el catalizador tenía un diámetro de poro de 5 Å, un área superficial de 397 m2/gy un volumen de poro de 0,178 cm3/g. El catalizador se activó calcinándolo a 500 \(^\circ{\rm C}\) durante 2 h. El carbón activado funcionó como un susceptor de calor para iniciar el proceso de pirólisis mediante la absorción de energía de microondas en presencia del catalizador ZSM-5. El susceptor de calor convirtió las radiaciones de microondas en ondas térmicas, descomponiendo los desechos plásticos en hidrocarburos de alto valor, como se explica en la Fig. 1b.

( a ) Esquema de la configuración de pirólisis: (1) reactor de microondas; (2) guía de ondas; (3) microondas; (4) bloque de fibra cerámica; (5) reactor de pirólisis; (6) entrada de gas nitrógeno; (7) termómetro; (8) condensadores Liebig; (9) matraces colectores de aceite; (10) muestreo de gases; (11) trampas frías; (12) tubos de conexión. (b) Mecanismo implicado en la destrucción de plástico en combustible líquido y productos gaseosos mediante pirólisis catalítica por microondas.

La configuración de pirólisis de microondas catalítica se construyó modificando el horno de microondas doméstico en un reactor de pirólisis de microondas que funciona a 1 kW de potencia, con rangos de temperatura de 400 a 450 ° C, siempre microondas de frecuencia 2450 MHz de la guía de ondas que se muestra en la Fig. 1a. Había dos termopares: uno para monitorear la temperatura del vapor y el segundo para monitorear la temperatura del proceso de pirólisis. El último termopar estaba en contacto con la materia prima. Una fuente de microondas, que consiste en magnetones, se hizo funcionar a 100 °C para producir microondas. El funcionamiento del magnetrón a 100 °C se refiere a la temperatura del magnetrón cuando genera microondas para calentar la materia prima en el rango de temperatura de 400–450 °C. La temperatura del aparato es de 100 °C, mientras que la temperatura del proceso de microondas es de 400–450 °C. Las microondas enfocadas pirolizan el plástico de desecho al cambiar la alineación del dipolo de las moléculas polares. El nitrógeno se añadió a la cavidad del reactor a un caudal de 1,5 l/min para crear el entorno de trabajo para el proceso de pirólisis. El bloque de fibra cerámica se colocó debajo del reactor pirolítico para minimizar la pérdida de calor. Se utilizaron condensadores, trampas frías, matraces colectores de aceite y analizador de gases para condensar y mantener el flujo de vapores pirolíticos y separarlos en combustibles líquidos y gaseosos. El aceite líquido se recogió en matraces y el gas se analizó utilizando un analizador de gases.

En este proceso de pirólisis catalítica por microondas, se cortaron 50 g de HDPE y PP en trozos de 5 mm. La materia prima plástica, el catalizador ZSM-5 y el carbón activado con una proporción de 10:1 se desvanecieron directamente en el reactor pirolítico. La mezcla de desechos plásticos (HDPE y PP), catalizador ZSM-5 y carbón activado reaccionó y produjo los vapores pirolíticos, que pasaron por el aparato de condensación y se separaron en productos valiosos. Una trampa fría constaba de dos condensadores y una bomba de enfriamiento de agua para enfriar y controlar el flujo de aceite líquido. El residuo sólido obtenido al final del proceso se recogió del reactor para su posterior análisis. El residuo sólido al final del proceso de pirólisis se identificó como CNT de paredes múltiples. El rendimiento de los productos petrolíferos líquidos se calculó pesando los matraces de recogida después del proceso de pirólisis. El rendimiento de residuos se estimó comparando los pesos de la olla de pirólisis al inicio y al final del proceso de pirólisis.

La interacción de las microondas con el material y la conversión de las microondas en energía térmica para la descomposición de los residuos plásticos en productos útiles se ilustra esquemáticamente en la Fig. 2. En el caso de la pirólisis por microondas, se utiliza un material dieléctrico como absorbente o susceptor de microondas. Utilizamos carbón activado como sustancia dieléctrica que absorbía las microondas y las convertía en energía térmica. En una interacción entre las radiaciones de microondas y el material dieléctrico, el campo eléctrico interactúa directamente con las partículas cargadas (e-) de los materiales para generar calor, lo que provoca la dislocación de las partículas cargadas de sus posiciones de equilibrio4. Implica dos mecanismos: la polarización del dipolo y la rotación del dipolo. En la polarización dipolar, los dipolos permanentes o inducidos de las moléculas tienden a alinearse en la dirección del campo eléctrico oscilante.

Mecanismo de interacción de radiaciones de microondas con dieléctrico para pirólisis de residuos plásticos en presencia de catalizador Na/ZSM-5.

En la rotación del dipolo, las moléculas polares giran de un lado a otro continuamente para alinear el dipolo en un campo eléctrico fluctuante. La reorientación entre las moléculas en rotación en ambos mecanismos da como resultado fricción, lo que provoca la generación de calor5. El calor generado es altamente selectivo e interactúa rápidamente con los desechos plásticos cuando se usa zeolita de sodio como catalizador. Los hidrocarburos de cadena larga del plástico fueron craqueados y convertidos en hidrocarburos de cadena más corta de compuestos aromáticos o alquenos (cera) con el desprendimiento de hidrógeno gaseoso como combustible y residuos sólidos de carbono.

La Figura 3a proporciona una comparación del rendimiento del producto obtenido a través de la deconstrucción térmica y por microondas de desechos plásticos. La pirólisis por microondas se realizó en un ambiente libre de oxígeno en el rango de temperatura de 4000–450 °C. Por otro lado, el proceso de pirólisis térmica tarda varias horas en completarse incluso a temperaturas más altas. En el proceso de pirólisis por microondas, se obtuvieron altos rendimientos de líquido y gas en 24 min a temperaturas relativamente más bajas (400–450 °C) en ausencia de oxígeno16,17,18,19. En comparación con la descomposición térmica de los residuos plásticos, el rendimiento de carbón sólido también disminuyó en el proceso de pirólisis por microondas. Alrededor del 85% al 95% de la materia prima se convirtió con éxito en productos valiosos. En el proceso de pirólisis por microondas. Los productos deseables se pueden obtener mediante la manipulación de los parámetros de pirólisis, es decir, el tiempo de retención, el tipo de catalizador, la temperatura y la relación entre la materia prima y el catalizador18,19. La Figura 3b demostró el efecto del tipo plástico en el rendimiento del producto a una temperatura de 450 °C en presencia de catalizador Na/ZSM-5. El gráfico ilustró que el rendimiento de aceite líquido, obtenido a partir de HDPE, PP y mezcla (HDPE-PP), fue del orden del 56 %, 48 % y 42 %, respectivamente. De manera similar, el gas que se desprendió de estos desechos plásticos fue de alrededor del 24 %, 40 % y 42 %, respectivamente. El residuo de carbón obtenido a partir de HDPE y la mezcla fue máximo en comparación con PP20. El gas contenía una alta concentración de hidrógeno y alguna concentración de otros gases como metano, monóxido de carbono y dióxido de carbono. Se utilizan varios tipos de catalizadores para mejorar la composición y distribución de los productos de pirólisis, como el combustible gaseoso y el aceite líquido. La presencia de catalizadores también afecta la temperatura pirolítica. El catalizador acelera la reacción, transformando los desechos plásticos en productos valiosos21.

(a) Una comparación del rendimiento del producto obtenido a través de métodos de pirólisis térmica y de microondas, (b) efecto del tipo de plástico en el rendimiento del producto en presencia de catalizador Na/ZSM-5 a 450 \(^\circ{\rm C}\) , (c) evaluación del tiempo en funcionamiento del rendimiento del producto de HDPE, (d) PP y (e) HDPE-PP.

La Figura 3c–e muestra la composición y la distribución del rendimiento del producto obtenido a partir de HDPE, PP y mezcla (HDPE-PP) a lo largo del tiempo. Para estudiar el efecto del catalizador en la distribución del producto, se pirolizó la materia prima en una proporción de 10:1 con el catalizador en un reactor de microondas a una temperatura de 450 °C. La evolución del tiempo en flujo de la distribución del producto en 4 min se dividió en 3 pasos durante el proceso. En el primer paso, el rendimiento de gas (vapores) producidos por el proceso aumentó del 80 al 88 %, el residuo sólido del 10 al 15 %, mientras que se observó una cantidad insignificante de aceite líquido. En el segundo paso, el rendimiento de gas disminuyó del 88 al 50 %, los residuos de carbón (ceras) aumentaron del 30 al 40 % y el aceite líquido aumentó ligeramente. En el tercer paso, los rendimientos de petróleo líquido y gas se acercaron al 48 % y al 24 %, respectivamente, y el carbón sólido se redujo al 15 % en contraste con otras etapas de evaluación del tiempo en funcionamiento del rendimiento del producto14,22.

La Tabla 2 muestra la influencia de diferentes parámetros pirolíticos en el rendimiento de aceite líquido, gas y residuo sólido. El HDPE experimenta una conversión del 80 % en productos valiosos, mientras que la conversión de la mezcla de PP y HDPE-PP fue del 88 % y el 84 %, respectivamente. La conversión de materia prima en productos útiles se estimó utilizando la ecuación. (1). De manera similar, el líquido, el gas, el rendimiento de carbón y la recuperación de energía en forma de aceite líquido se calcularon utilizando las Ecs. (2–7)23,24,25.

En esta ecuación, M es la masa de plástico (g), M1 es la masa líquida (g), M2 es el residuo sólido (g), V1 es el volumen de aceite líquido en ml y \(\rho\) es la densidad de aceite líquido (g/cm3).

El HHV de un combustible es la cantidad de energía liberada por una cantidad específica de materia prima a la temperatura inicial una vez que se descompone. El HHV del aceite procedente de la pirólisis de residuos plásticos se calculó en función del análisis elemental utilizando la siguiente ecuación14:

En esta ecuación, O = Oxígeno, H = Hidrógeno, C = Carbono, S = Azufre y N = Nitrógeno.

La figura 4a informa el porcentaje de volumen de H2, CH3, CO y CO2 que se desprendió de la pirólisis catalítica con microondas de HDPE, PP y su mezcla (HDPE-PP). La composición de H2, CH3, CO de HDPE, PP y HDPE-PP se midió en aproximadamente 78–81 %, 6–8 %, 7–8 %, respectivamente. La figura 4b demuestra la distribución del rendimiento de gas hidrógeno (mmol/g) que se desarrolló a partir de HDPE, PP y su mezcla durante varios ciclos sucesivos en cada experimento. En la descomposición de HDPE, la mayor cantidad de hidrógeno gaseoso evolucionó en el tercer ciclo en contraste con otros ciclos, típicamente entre 91,7 y 126,9 mmol/g. En la pirólisis de PP, la cantidad máxima de hidrógeno gaseoso se observó en el cuarto ciclo en el rango de 66,9 a 101,1 mmol/g. En la pirólisis por microondas de HDPE-PP, la composición máxima de hidrógeno gaseoso se detectó en el tercer ciclo en el rango de 88,8 a 107,6 mmol/g. La mayor eficiencia de gas hidrógeno se midió durante la pirólisis por microondas de HDPE, PP y HDPE-PP a 450 °C (Fig. 4c). El hidrógeno gaseoso máximo que se desprendió del HDPE durante el proceso de pirólisis fue de 126,9 mmol/g, mientras que en la pirólisis de PP y HDPE-PP, el gas desprendido fue de 101,1 mmol/g y 107,6 mmol/g, respectivamente.

(a) Diferentes composiciones de gas de H2, CH3, CO y CO2 sobre tipo plástico, (b) eficiencia de gas hidrógeno (mmol/g) para cada ciclo de experimento para diferentes desechos plásticos, y (c) mayor eficiencia de producción de gas en diferentes residuos plásticos a 450 °C.

La sonda de un analizador de gases se inyectó en el reactor de microondas para comprobar la eficiencia del gas cada 30 s del proceso de pirólisis26. El analizador de gases se utilizó para calcular el volumen y la composición de los gases, a partir de los cuales se pueden calcular las masas de cada gas. Las siguientes ecuaciones. (8-10) calcule el rendimiento del gas obtenido. El rendimiento de H2 se calcula dividiendo el número de moles de H2 por la masa total de plástico utilizada. La eficiencia del H2 se determinó dividiendo la masa de H2 presente en todos los gases por la cantidad teórica de H2 contenida en el plástico27.

donde mp es la masa de residuos plásticos, mg es la cantidad de gas, mH2 son los moles de hidrógeno, mgH es la masa total de hidrógeno presente en el producto gaseoso y mTh es la masa teórica de hidrógeno presente en el plástico. La Tabla 3 demuestra la composición del gas (% en volumen) que se desarrolló a partir de la pirólisis por microondas de HDPE, PP y mezcla (HDPE-PP) con una relación de materia prima a catalizador de 10:1 a 450 °C. El gas que se desprendió de este proceso contenía principalmente un alto valor de H2 y alguna cantidad de CH3, CO, CO2 y otras impurezas.

TGA es una técnica analítica utilizada para determinar la estabilidad térmica de un material, así como la cantidad de sustancias químicas volátiles presentes en la muestra que se está investigando. La Figura 5a muestra las curvas TGA de materias primas de HDPE, PP y HDPE-PP en el rango de 100 a 800 °C. Debido a que la estructura del material plástico carece de agua inherente, la degradación térmica ocurre a temperaturas más altas y toma menos tiempo28. A medida que la temperatura de la mezcla de plástico aumenta de 100 a 300 °C, el material primero se derrite y la humedad presente en el plástico se seca, pero un nuevo aumento de temperatura de 320 a 540 °C hace que se rompan los enlaces químicos. Debido a la similitud de los enlaces químicos en las estructuras moleculares de HPDE y PP, la degradación de HDPE-PP reveló solo un pico en el rango de temperatura de 300 a 450 °C.

(a) Curvas termogravimétricas de diferentes residuos plásticos, (b) FTIR de aceite obtenido por pirólisis con microondas de diferentes residuos plásticos, y (c) Espectros de difracción de rayos X de residuos sólidos en forma de CNT.

En lugar de quemarse, el proceso activo de pirólisis por microondas se produce cuando la muestra se calienta en un entorno de nitrógeno en ausencia de aire. Como resultado, el entorno de prueba de TGA sería exactamente similar al de un reactor de pirólisis. La degradación térmica comienza con una pendiente creciente para todas las muestras. La pendiente del gráfico disminuye después de pasar por un extremo y finalmente se vuelve horizontal, donde se produce la producción de carbón29. Los perfiles TGA se produjeron en el rango de temperatura de 100 a 800 °C. Se ha descubierto que el plástico de desecho mezclado se degrada más rápido que los plásticos separados, lo que da como resultado un efecto sinérgico. La degradación del plástico comenzó después de los 300 °C y no se observó degradación ni pérdida de peso después de los 600 °C. Cualquier cambio de peso a temperaturas inferiores a 300 °C, también denominada temperatura inicial, se debió a la eliminación del contenido de humedad o al secado de la muestra. Se encontró material volátil en el rango de 300 a 600 °C. El residuo permanece inalterado después de 600 °C.

Los CNT de los residuos de PP estaban formados por múltiples componentes con un rango de temperaturas de degradación de 400 a 550 °C. Cada polímero mostró una descomposición de una sola fase en CNT representada por un solo pico. La curva TGA mostró que el HDPE comenzó a degradarse a temperaturas cercanas a los 350 °C y finalmente se degradó a una temperatura alta de 600 °C. HDPE tiene una estructura altamente lineal. El PP se compone de unidades repetidas que tienen grupos metilo en una cadena central de carbono como cadena lateral. Como resultado, la temperatura de degradación del PP fue menor que la temperatura de degradación del HDPE30. La curva TGA para una mezcla de HDPE y PP mostró una curva de degradación lineal alta. La Tabla 4 proporciona la pérdida de peso inicial y la temperatura de oxidación de diferentes residuos plásticos pirolizados mediante el método de pirólisis por microondas.

Los espectros FTIR y los compuestos químicos con grupos funcionales de hidrocarburos en aceite obtenidos de la pirólisis catalítica de HDPE, PP y HDPE-PP se muestran en la Fig. 5b. Los espectros FTIR mostraron resultados típicamente similares para aceites obtenidos de diferentes desechos plásticos con intensidades máximas ligeramente variables. La clasificación de los compuestos químicos y los grupos funcionales de los productos derivados del petróleo se dan en la Tabla 5. Los picos de FTIR, que van desde 3000 a 2840 cm-1, revelaron altas intensidades correspondientes a bandas de estiramiento asimétricas C-H. Estas bandas revelaron la presencia de alcanos en los hidrocarburos de los aceites. Los picos de FTIR en el rango de 1683–1286 cm-1 representan alquenos o anillos aromáticos C–O y C–H que estiran la vibración de flexión en la muestra. Los picos en el rango de 970–897 cm-1 revelaron vibración de flexión C–H y huellas dactilares de alquenos. Los picos de absorción observados en la región de 800 a 690 cm-1 mostraron compuestos aromáticos de un solo anillo. Estos picos confirmaron la flexión fuera del plano C–H en los compuestos del petróleo31,32. Los aceites obtenidos fueron ricos en alcanos y alquenos como hidrocarburos alifáticos. También contenían una pequeña cantidad de hidrocarburos aromáticos de un solo anillo, cetonas y aldehídos. Los espectros FTIR del combustible líquido también se compararon con los hidrocarburos del rango de diesel y gasolina pesada. Los picos de alta intensidad de los compuestos alifáticos eran similares al combustible diesel, que tenía el potencial de convertir los desechos plásticos a través de la pirólisis de microondas en un valioso combustible líquido pesado (ceras) que se convertiría mediante el método de hidrogenación en combustible diesel liviano33,34.

Los patrones XRD de los CNT producto de la pirólisis por microondas de materias primas de HDPE, PP y HDPE-PP se informan en la Fig. 5c. Los picos XRD en 2\(\theta\) de 26,1\(^\circ\), 39,3\(^\circ\) y 44,4\(^\circ\) se asignaron a (002), (100) y (101) planos de difracción, respectivamente. En todas las muestras apareció un pico característico nítido del plano (002), lo que indica la estructura de grafito de los CNT. La intensidad y FWHM de este pico están interrelacionados con el espaciado d interplanar y los parámetros de red del material35,36. El espacio interplanar (d002) aumenta con la temperatura del proceso. El gran valor de FWHM indicó que los CNT tienen más defectos, resonancia y distorsión. Las intensidades relativas de los picos de difracción dedujeron la posición de los átomos dentro de una celda unitaria en comparación con el pico más intenso (002) del patrón XRD37,38. El espacio interplanar (d002) del pico intenso (002) indicó la máxima conversión catalítica de microondas del plástico en CNT en comparación con los otros dos picos39,40. Las intensidades relativas de los planos de (120) y (202) se compararon con la intensidad del pico agudo (002), lo que dedujo la posición del átomo en una celda unitaria de estructura cristalina hexagonal de CNT. El bajo espacio d interplanar (0,34) mostró una estructura cristalina alta de CNT. El tamaño cristalino, la intensidad relativa y otros parámetros que dependen de XRD se calcularon utilizando la ley de Bragg y la ecuación de Scherrer. Los resultados del análisis XRD se informan en la Tabla 6. Se analizó la ampliación de los picos de difracción en los patrones XRD para calcular el tamaño de los cristalitos en el plano de los CNT. La pared curva de los CNT afecta sus patrones de difracción y, en consecuencia, el tamaño de los cristalitos. En estos cálculos se utilizó la ecuación de Scherrer para relacionar la longitud del borde del cristal con la anchura del pico:

donde θ en esta ecuación es un ángulo de difracción, λ la longitud de onda de la difracción, K es una constante de Scherrer y Δ(2θ) es el ensanchamiento de la línea debido al tamaño del cristalito. Dado que los ángulos de dispersión eran suficientemente pequeños, en estos cálculos se utilizó la aproximación \(cos\theta \approx 1\). El tamaño cristalino se calculó usando los picos (002) y (110). El espacio interplanar (d002) se calculó utilizando la ley de Bragg:

donde \(\lambda\) es la longitud de onda de los rayos X, d(Å) es el espacio interplanar.

Las imágenes STEM del producto sólido de la pirólisis catalítica de HDPE, PP y HDPE-PP se muestran en la Fig. 6. Dado que las imágenes STEM no son tan claras como las imágenes TEM, estas imágenes proporcionan una comprensión aproximada de la estructura interna de los nanotubos. Las imágenes STEM revelaron estructuras de paredes múltiples del producto CNT. Todas las muestras de CNT contenían algunas partículas de catalizador e impurezas residuales. Crecimiento significativo de CNT durante el craqueo catalítico asistido por microondas de desechos plásticos puros y mixtos sobre el catalizador ZSM-5. Se observó una morfología hexagonal típica con una fase de clinoptilolita del catalizador ZSM-5 y una morfología similar a una aguja con una fase mineralógica de CNT. Estos CNT corresponden al plano (002), mostrando una mejor cristalinidad de la estructura del tubo41,42. El diámetro exterior de los CNT varió de 30 a 93 nm de HDPE, de 25 nm a 93 nm de PP y de 30 nm a 54 nm para la mezcla de HDPE-PP.

Imágenes STEM de CNT producidos durante la pirólisis de HDPE (a), PP (b) y HDPE-PP (c).

Los desechos mixtos produjeron el diámetro más estrecho de CNT. Las estructuras también estaban en una forma más desarrollada con una morfología uniforme en comparación con el HDPE y el PP puros. Las partículas de catalizador también son más pequeñas y en menor número en las estructuras CNT de residuos plásticos mixtos. Dado que una gran cantidad de cadenas ramificadas en PP facilitan la descomposición rápida de moléculas de PP puro, es un desafío hacer crecer CNT bien estructurados debido al rápido craqueo de cadenas en PP. Por otro lado, se supone que la descomposición de las moléculas de HDPE puro es más lenta que la del PP. El HDPE contiene cadenas de carbono no ramificadas, lo que dificulta su descomposición a un ritmo rápido. La descomposición del HDPE puro también da como resultado un residuo más complejo que el PP puro. Por lo tanto, los CNT producidos con HDPE presentan más defectos y una morfología superficial rugosa debido al bajo grado de grafitización. Al tener una buena mezcla de cadenas de carbono ramificadas y no ramificadas, la mezcla de HDPE-PP se descompone a velocidades moderadas, lo que permite la formación de nanotubos bien estructurados. Las estructuras de CNT, producidas con residuos plásticos puros, contenían una gran cantidad de partículas de catalizador aglomeradas y carbono amorfo43. Las impurezas atrapadas y las partículas de catalizador se pueden ver claramente en imágenes STEM en la Fig. 6. Wang et al.44 realizaron pirólisis catalítica de desechos plásticos para la producción de carbono valioso en un esfuerzo por convertir los materiales de desecho en energía y materiales valiosos. Probaron catalizadores de Ni/cordierita, Fe/cordierita y Ni-Mg/cordierita para pirolizar plástico de polipropileno. El catalizador de Ni/cordierita da como resultado el mayor rendimiento de carbono filamentoso del 93 %. La fuerte interacción metal-soporte dentro del catalizador basado en Ni-Mg inhibió el crecimiento de CNT, lo que resultó en CNT de menor longitud y mayor diámetro (alrededor de 30 a 50 nm). La mayoría de los tubos se encontraron en formas cilíndricas irregulares.

La composición química y los componentes principales de los productos líquidos de pirólisis por microondas de HDPE, PP y HDPE-PP se identificaron mediante análisis de cromatografía de gases. El producto líquido se disolvió inicialmente en metanol para determinar su composición química. En la Fig. 7 se muestra un perfil típico de GC-MS de la composición del producto líquido. Este perfil típico de GC basado en el tiempo ilustra la composición dependiente del tiempo del producto líquido. La Tabla 7 enumera los compuestos químicos en el producto líquido con su fórmula química, peso químico y concentración. Se ilustra que la cantidad de hidrocarburos aromáticos disminuyó de 53,7 a 0,3 % y los hidrocarburos alifáticos normales aumentaron de 3,1 a 24,8 % después de 30 minutos de tiempo de ejecución. En línea con esto, las fracciones de gasolina (C5-C12) disminuyeron de 84,1 a 52,9%45. La Tabla 7 ilustra claramente los cambios en el rendimiento de cera, contenido de n-alqueno, contenido de aromáticos y fracciones de gasolina al final del procesamiento. Los alcanos representan casi el 56,31 % de estos productos químicos, los alquenos el 29,71 % y el alcohol el 13,98 %. El agrietamiento del enlace C-C del precursor provoca la producción de alcanos. De manera similar, la producción de alquenos se atribuye a la descomposición de los enlaces C-H y C-C. Contenía hidrocarburos C6–C12 e hidrocarburos pesados del rango de la gasolina de fracciones C13+46.

Un perfil típico de GC-MS de producto líquido obtenido durante la pirólisis por microondas de desechos plásticos.

En términos de composición química, los productos obtenidos mediante pirólisis por microondas fueron notablemente similares a los obtenidos mediante pirólisis térmica. Durante la pirólisis de plástico con microondas, se notó una reducción en la actividad catalítica de ZSM-5; específicamente, se consideró que la actividad catalítica disminuía después de 30 min. La pirólisis catalítica dio un mayor rendimiento líquido del 48,9 % en comparación con el 40,2 % de la pirólisis térmica. Del mismo modo, se encontró muy poca cera (1,2 %) en comparación con el 15,7 % de cera procedente de la pirólisis térmica47,48. El porcentaje de aromáticos del producto líquido fue del 45%, que fue significativamente mayor que el contenido de aromáticos de la pirólisis térmica, que fue del 18,6%. De manera similar, la pirólisis por microondas produjo un mejor rendimiento de alifáticos isomerizados (24,6 %) en comparación con el 10,4 % de la pirólisis térmica y fracciones de gasolina C5-C12 del 73,5 % en comparación con el 54,3 % de la pirólisis térmica. Sin embargo, el contenido de n-alqueno fue mucho menor en la pirólisis por microondas que en la pirólisis térmica (12,8 frente a 44,0%). Esto es coherente con la conocida actividad catalítica del catalizador en el craqueo, la aromatización y la isomerización debido a su mezcla equilibrada de acidez, estructura microporosa y selectividad de forma49,50. La representación gráfica del área de concentración de hidrocarburos se muestra en la Fig. 8.

Representación gráfica de los componentes del aceite de pirólisis de plástico por microondas: (a) HDPE, (b) PP y (c) HDPE-PP.

El polipropileno y el polietileno de alta densidad se descompusieron mediante pirólisis de microondas catalítica in situ utilizando un catalizador ZSM-5. El carbón activado se empleó para absorber microondas y luego liberar calor al plástico para la pirólisis en productos líquidos y sólidos. Este proceso tuvo como objetivo sintetizar combustible líquido del tipo gasolina, gas hidrógeno y residuos sólidos como CNT. La mayor eficiencia del hidrógeno gaseoso (126,9 mmol/g) se analizó mediante un analizador de gases. El análisis TGA de residuos plásticos HDPE, PP y mezcla de HDPE y PP mostró la degradación térmica del plástico en residuos sólidos a temperaturas que oscilan entre 3400 y 650 °C. El diámetro exterior de los CNT varió de 30 a 93 nm de HDPE, de 25 nm a 93 nm de PP y de 30 nm a 54 nm para la mezcla de HDPE-PP. Los desechos mixtos produjeron los CNT de diámetro más estrecho. Las estructuras también estaban más desarrolladas con una morfología uniforme que el HDPE y el PP puros. Las partículas de catalizador también son más pequeñas y en menor número en las estructuras CNT de residuos plásticos mixtos. Los perfiles FTIR de productos líquidos de pirólisis de PP, HDPE y mezclas de PP y HDPE revelaron que el aceite líquido contenía hidrocarburos con flexión C–H de alcanos, alquenos y grupos alquilo, respectivamente. El análisis de cromatografía de gases del combustible líquido reveló que el combustible de petróleo contenía una gama de hidrocarburos del rango de la gasolina de C6–C12 y fracciones de hidrocarburos pesados C13+. El análisis de difracción de rayos X de los CNT sintetizados a partir de desechos plásticos mostró que en el pico de difracción (002), la alta intensidad y el menor valor de FWHM de los CNT tienen una estructura cristalina más hexagonal en comparación con otros picos e intensidades de difracción. El análisis STEM de CNT ilustró morfologías estructurales de tipo tubular de nanotubos de carbono sintetizados a partir de residuos plásticos pirolizados.

Los datos informados en este documento están disponibles a través de los autores correspondientes a pedido razonable.

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Los autores agradecen el apoyo del Decanato de Investigación Científica de la Universidad de Najran. Reino de Arabia Saudita, por financiar este trabajo bajo el número de código de subvención del programa de financiamiento de las Prioridades Nacionales de Investigación y el Área de Najran (NU/NRP/SERC/12/2).

El APC de la revista fue pagado por Uniwersytet Rolniczy im. H. Kołłątaja en Cracovia, al. Mickiewicza 21, 31–120 Cracovia, Polonia (NIP 675 000 21 18).

Departamento de Ingeniería Eléctrica, Facultad de Ingeniería, Universidad de Najran Arabia Saudita, Najran, 61441, Arabia Saudita

Muhammad Irfan y Saifur Rahman

Departamento de Física, Universidad de Agricultura Faisalabad, Faisalabad, 38040, Pakistán

Rishmail Saleem, Bilal Shoukat, Shazia Shukrullah y Muhammad Yasin Naz

Departamento de Ingeniería Agrícola, Facultad de Ingeniería y Tecnología Agrícolas, Universidad de Agricultura Faisalabad, Faisalabad, 38040, Pakistán

Hammad Hussain

Departamento de Ingeniería Civil, Facultad de Ingeniería, Universidad de Najran, Najran, 61441, Arabia Saudita

Abdulnour Ali Jazem Ghanem

Departamento de Construcción Rural, Facultad de Ingeniería Ambiental y Agrimensura, Universidad de Agricultura de Cracovia, Al. Mickiewicza 24/28, 30-059, Cracovia, Polonia

Grzegorz Nawalany

Departamento de Operación de Máquinas, Ergonomía y Procesos de Producción, Facultad de Ingeniería de Producción y Energía, Universidad de Agricultura de Cracovia, 30-059, Cracovia, Polonia

Tomasz Jakubowski

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Correspondencia a Shazia Shukrullah o Muhammad Yasin Naz.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Irfan, M., Saleem, R., Shoukat, B. et al. Producción de combustibles combustibles y nanotubos de carbono a partir de residuos plásticos mediante un proceso de pirólisis catalítica por microondas in situ. Informe científico 13, 9057 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36254-6

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Recibido: 29 enero 2023

Aceptado: 31 de mayo de 2023

Publicado: 03 junio 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36254-6

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